原子吸收分光光度計的操作規(guī)程:
1、開機
依次打開打印機,顯示器,計算機電源,等計算機*啟動后,打開原子吸收分光光度計主機電源。
2、原子吸收分光光度計聯(lián)機初始化
?、僭谟嬎銠C桌面上雙擊圖標:
出現(xiàn)登陸窗口,選擇聯(lián)機模式,點擊確定,出現(xiàn)儀器初始化界面,等待3~5分鐘(聯(lián)機初始化過程),等初始化各項出現(xiàn)確定后,將彈出選擇元素燈和預熱燈窗口。
?、谝勒沼脩粜枰x擇工作燈和預熱燈(雙擊元素燈位置,可更改所在燈位置上的元素符號)。點擊下一步,出現(xiàn)設置元素參數(shù)窗口。
③可以根據(jù)需要更改光譜帶寬,燃氣流量,燃燒器高度等參數(shù)(一般工作燈電流,預熱燈電流和副高壓以及燃燒器位置不用更改)。設置完成后點擊下一步。出現(xiàn)設置波長窗口。
?、懿灰哪J的波長值,直接點擊尋峰,將彈出尋峰窗口(根據(jù)所選元素燈不同,整個過程需要時間不同,一般在1~3分鐘)。等尋峰過程完成后,點擊關閉。點擊下一步,點擊完成。
3、設置樣品
?、冱c擊樣品圖標:
彈出樣品設置向導窗口。
②選擇校正方法(一般為標準曲線法),曲線方程(一般為一次方程)和濃度單位,輸入樣品名稱和起始編號,點擊下一步。
?、圯斎霕藴蕵悠返臐舛群蛡€數(shù)(可按提示增加和減少標準樣品的數(shù)量),點擊下一步。
?、芸梢赃x擇需要或不需要空白校正和靈敏度校正(一般為不要),點擊下一步。
?、葺斎氪郎y樣品數(shù)量,名稱,起始編號等信息,點擊完成。
4、設置參數(shù)
?、冱c擊參數(shù)圖標,彈出測量參數(shù)窗口。
?、诔R?guī):輸入標準樣品,空白樣品,未知樣品等的測量次數(shù)(測幾次計算出平均值)。測量方式(一般為自動),輸入間隔時間和采樣延時。
?、埏@示:設置吸光值顯示的最大值和小值以及刷新時間。
?、苄盘柼幚恚涸O置計算方式(一般火焰吸收為連續(xù)或者峰高),以及積分時間(一般為1)、濾波系數(shù)(一般為0.3)。
⑤點擊確定,退出參數(shù)設置窗口。
5、火焰吸收的光路調整
點擊原子吸收分光光度計下的燃燒器參數(shù),彈出燃燒器參數(shù)設置窗口,輸入燃氣流量和高度,點擊執(zhí)行,觀察燃燒頭是否在光路的正下方,如果有偏離,更改位置中相應的數(shù)字,點擊執(zhí)行,反復調節(jié)至燃燒頭和光路平行并位于光路正下方。如果不平行,可以通過手動調節(jié)燃燒頭角度來完成。點擊完成,退出燃燒器參數(shù)設置窗口。
6、測量
?、僖来未蜷_空氣壓縮機的風機開關、工作開關,調節(jié)壓力調節(jié)閥,使空氣壓力穩(wěn)定在打開乙炔鋼瓶主閥,調節(jié)出口壓力在(點火前后出口壓力可能有變化,這里的出口壓力指點火后的壓力),檢查水封(儀器背后排液閥內液面達最高水位處)。注:開啟原子吸收燃氣時,務必保證實驗室通風系統(tǒng)正常開啟,且必須在開啟助燃氣后再開啟燃氣。
②點擊快捷欄中點火(第一次點火時有點火提示窗口彈出,點擊確定將開始點火),等火焰穩(wěn)定后,首先吸噴純化水,以防止燃燒頭結鹽。
?、埸c擊能量,點擊自動能量平衡,等能量平衡完畢后,點擊關閉,退出能量調節(jié)窗口。
?、茳c擊快捷欄中測量選項,吸噴空白溶液校零,點擊開始依次吸噴標準溶液進行測量。測量完成后吸噴1分鐘純化水沖洗進樣管和燃燒頭,吸噴試劑空白校零后,依次測定未知樣品。測量完成后,點擊終止,退出測量窗口。吸噴純化水1分鐘,清洗燃燒頭,防止結鹽。
?、萑绻恍枰^續(xù)測量其他元素,則關閉乙炔鋼瓶主閥,讓火焰自動熄滅,此時將會彈出熄火提示窗口,點擊確定。依次關閉空氣壓縮機及通風系統(tǒng)。
?、撄c擊視圖下的校正曲線,查看曲線相關系數(shù)和方程,判斷測量數(shù)據(jù)的可靠性,并在文件選項下,保存檢測數(shù)據(jù)及導出檢測原始數(shù)據(jù)。
7、關機過程
依次關閉乙炔鋼瓶主閥、減壓閥;關閉空氣壓縮機,按放水閥,排除空氣壓縮機里的冷凝水,松開調壓閥;關閉實驗室通風系統(tǒng)。
退出軟件,關閉原子吸收分光光度計主機電源,關閉計算機及打印機電源。填寫儀器使用記錄。
蓋上儀器罩,檢查電源、氣體鋼瓶是否關閉,清理實驗室。